李  青，方  衛(wèi)*，李楷中，
                            吳慶偉，周世平，羅英章
(貴研鉑業(yè)股份有限公司 稀貴金屬綜合利用新技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，
國(guó)家工業(yè)和信息化部工業(yè)(貴金屬及再生貴金屬)產(chǎn)品質(zhì)量控制和技術(shù)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室，昆明 650106)
    摘  要：根據(jù)用途和組成的不同，將貴金屬產(chǎn)品分為純金屬、合金、化合物、催化劑和漿料5種類型。通過(guò)對(duì)一百余項(xiàng)貴金屬產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的歸納總結(jié)，簡(jiǎn)要介紹了國(guó)內(nèi)貴金屬產(chǎn)品性能檢驗(yàn)與質(zhì)量評(píng)價(jià)方面現(xiàn)行的依據(jù)，并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行中常見(jiàn)的數(shù)據(jù)判定、雜質(zhì)限量等問(wèn)題進(jìn)行了探討。
    關(guān)鍵詞：貴金屬產(chǎn)品；標(biāo)準(zhǔn)；性能檢驗(yàn)；質(zhì)量評(píng)價(jià)
    中圖分類號(hào)：TG146.3，T-652   文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A   文章編號(hào)：1004-0676(2016)04-0083-08
 

   Review on the Standards for Performance Testing and Quality Evaluation of Precious Metal Products
                          LI Qing, FANG Wei*, LI Kaizhong,
                          WU Qingwei, ZHOU Shiping, LUO Yingzhang
(State Key Laboratory of Advanced Technologies for Comprehensive Utilization of Platinum Metals, Sino-Platinum Metals Co. Ltd., Industry (Precious Metals and Precious Metals Regeneration) Product Quality Control and Technology Evaluation Laboratory of Ministry Industry and Information Technology of China, Kunming 650106, China)
Abstract: According to different applications and compositions, the precious metal products can be classified into 5 types: pure metals, alloys, compounds, catalysts and pastes. More than one hundred Chinese standards, including national standard (GB) and industry standard for these products, are summarized in the present review. The performance evaluation requirements and quality test methods are briefly introduced, and the data determination and impurity limit in the use of standard are also discussed.
Key words: precious metal products; standard; performance testing; quality evaluation
 

    貴金屬因具有優(yōu)異的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性、化學(xué)穩(wěn)定性和延展性，被制備成各種貴金屬產(chǎn)品，廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代工業(yè)和高技術(shù)產(chǎn)業(yè)，為國(guó)民經(jīng)濟(jì)及國(guó)防建設(shè)發(fā)揮了重要的促進(jìn)作用。由于各種貴金屬產(chǎn)品的使用領(lǐng)域要求不同，對(duì)其產(chǎn)品性能評(píng)價(jià)與質(zhì)量檢驗(yàn)指標(biāo)也不盡相同。在貴金屬產(chǎn)品性能評(píng)價(jià)過(guò)程中，常常出現(xiàn)一些令人迷惑和引起爭(zhēng)議的問(wèn)題，影響到了貴金屬產(chǎn)品質(zhì)量的準(zhǔn)確評(píng)價(jià)。
   本文對(duì)每類貴金屬產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)體系、評(píng)價(jià)指標(biāo)及檢驗(yàn)方法進(jìn)行了系統(tǒng)梳理，針對(duì)評(píng)價(jià)過(guò)程中出現(xiàn)的常見(jiàn)問(wèn)題提出一些建議。供從事檢測(cè)和質(zhì)量控制工作的專業(yè)人員參考，以期為貴金屬產(chǎn)品性能評(píng)價(jià)的準(zhǔn)確性、客觀性和公正性提供幫助。
    1貴金屬產(chǎn)品的分類
    根據(jù)用途及組成的不同，貴金屬產(chǎn)品可大致分為純貴金屬、貴金屬合金材料、貴金屬化合物、貴金屬催化劑、貴金屬漿料5大類。
    1.1純貴金屬
純貴金屬或高純貴金屬指主成分含量高于99.9%、僅含有痕量或超痕量雜質(zhì)的金屬。它既是冶金生產(chǎn)的產(chǎn)品，又是加工生產(chǎn)其它貴金屬產(chǎn)品的原料，其純度(貴金屬質(zhì)量分?jǐn)?shù))常見(jiàn)范圍為99.9% ~ 99.999%。用戶根據(jù)最終加工產(chǎn)品的用途需求，選擇使用不同純度等級(jí)的貴金屬原料。
    1.2貴金屬合金材料
通常指由貴金屬為主體或重要組成部分的各類二元及多元合金。與貴金屬合金化的元素可以是其它金屬元素、非金屬元素或二者兼有?；诮M分和含量的不同，貴金屬合金材料牌號(hào)多達(dá)數(shù)百種。而且隨著功能合金材料的研發(fā)，其種類仍在不斷增加。
    1.3貴金屬化合物
由貴金屬元素與其它一種或一種以上元素形成的化合物。分為無(wú)機(jī)和有機(jī)兩大類。貴金屬無(wú)機(jī)化合物是合成制備很多貴金屬催化劑材料的前驅(qū)體。而一些貴金屬有機(jī)化合物可以作為制藥、化工、石化等行業(yè)用的均相催化劑。
    1.4貴金屬催化劑
指以貴金屬為活性組分的一種能改變化學(xué)反應(yīng)速度而本身又不參與產(chǎn)物反應(yīng)的催化材料。其種類繁多，從結(jié)構(gòu)上可大致分為合金催化劑、載體催化劑及均相催化劑3大類。
    1) 貴金屬合金催化劑：最具代表性的是硝酸工業(yè)中的PtPdRh三元或兩元的合金催化網(wǎng)，其貴金屬含量相對(duì)較高，如PtRh5、PtRh10和PtPdRh4-3.5。
    2) 貴金屬載體催化劑：由貴金屬單質(zhì)或化合物形態(tài)負(fù)載在載體上制備得到的催化劑。用作此類催化劑的載體種類較多，有陶瓷、氧化鋁、硅酸鹽、分子篩、活性炭和聚合物等。其形狀有小球、棒狀、蜂窩狀和粉末等。如：Pt/Al2O3、Pd/Al2O3、Pt/C、Pt/硅膠、Pd/C、Pd/硫酸鋇、Pd/硅藻土、Ru/C、Ru-Pd/C等。其中的鉑、鈀、銠等活性貴金屬成分多以納米顆粒形態(tài)存在。這類催化劑主要用于石油化學(xué)中的催化裂解、加氫，一氧化碳和有機(jī)合成以及廢氣凈化等。催化劑中貴金屬的含量一般為xx g/t ~ x%。
    3) 貴金屬均相催化劑：是一類特殊結(jié)構(gòu)的貴金屬配合物，這類配合物與反應(yīng)物處于均勻物相中，常用于氫化反應(yīng)、羰基加成反應(yīng)、酰氫化反應(yīng)、烯烴氧化反應(yīng)、C-C合成反應(yīng)等的催化，在精細(xì)化工和制藥工業(yè)中有重要的應(yīng)用。常見(jiàn)催化劑有乙酰丙酮三苯基銠、辛酸銠、二(三苯基膦)二溴化鈀、醋酸銥、三(三苯基膦)二氯化釕等。催化劑中貴金屬的含量一般為x%~ xx%。
    1.5貴金屬漿料
是指由貴金屬粉末或其氧化物粉末、有機(jī)或無(wú)機(jī)添加物組成的漿狀或膏狀混合物，貴金屬或其氧化物粉末可以是單金屬的，也可以是多金屬的。貴金屬漿料主要用于微電子技術(shù)領(lǐng)域。按其用途可分為導(dǎo)體漿料、介質(zhì)漿料、電阻漿料、包封漿料、電極漿料、太陽(yáng)能電池漿料幾大類。
   2貴金屬產(chǎn)品的性能檢驗(yàn)與質(zhì)量評(píng)價(jià)
   2.1純貴金屬產(chǎn)品的檢驗(yàn)和評(píng)價(jià)
純貴金屬或高純貴金屬一般是指主成分含量高于99.9%、僅含有痕量或超痕量雜質(zhì)的金屬。在其產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中，一般包含了產(chǎn)品的取樣和制樣、化學(xué)成分、外觀質(zhì)量的檢驗(yàn)及對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果的判定。表1為我國(guó)8個(gè)純貴金屬的相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及相對(duì)應(yīng)的貴金屬純度化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)方法。

表1 我國(guó)8個(gè)純貴金屬產(chǎn)品及對(duì)應(yīng)的分析方法標(biāo)準(zhǔn)
Tab.1 Standards for products and corresponding analysis of 8 pure precious metals in China
No.

    在以上產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中，對(duì)純貴金屬的化學(xué)成分要求，需控制的雜質(zhì)元素少的有五、六個(gè)，多的甚至有十幾、二十幾個(gè)；除了對(duì)單個(gè)元素的含量有要求之外，對(duì)雜質(zhì)元素的總量也有限制。特別值得一提的是：純貴金屬產(chǎn)品純度判定是采用差減法進(jìn)行，即用100%減去規(guī)定的雜質(zhì)元素測(cè)定總量得到，因此判定標(biāo)準(zhǔn)只適用于主體元素含量已明確大于或等于99.9%的情況。否則容易出現(xiàn)錯(cuò)判或誤判。例如：某金屬銀，根據(jù)GB/T4135-2002取樣測(cè)定，8個(gè)雜質(zhì)元素含量分別為Cu 0.0012%、Bi 0.00043%、Fe 0.00058%、Pb 0.00080%、Sb 0.00059%、Pd 0.00062%、Se＜0.0005%、Te＜0.0005%，雜質(zhì)總和為0.0053%，Ag差減量為100%-0.0053%≈99.995%。無(wú)論是單個(gè)元素還是8個(gè)雜質(zhì)元素總和均符合IC- Ag 99.99要求。但經(jīng)測(cè)定該樣品銀含量?jī)H99.79%，達(dá)不到IC-Ag 99.9的要求，可能其中的非金屬元素如硫、氧等非必測(cè)元素含量較高。因此，如果不直接測(cè)定主體銀含量就匆忙下結(jié)論說(shuō)該金屬銀為IC- Ag 99.99，會(huì)導(dǎo)致誤判。
    2.2貴金屬合金產(chǎn)品的檢驗(yàn)和評(píng)價(jià)
貴金屬合金材料由于獨(dú)特的物理、化學(xué)性質(zhì)，常作為精密合金材料在高端制造業(yè)中被廣泛使用，如作為高可靠電接觸材料、精密電阻材料、電阻應(yīng)變材料、釬料、鍍層材料和復(fù)合材料等。這些用途對(duì)貴金屬產(chǎn)品質(zhì)量要求更高，檢驗(yàn)精度要求也高于其它普通合金材料。貴金屬合金材料按組成分為金基、銀基、鉑基和鈀基等品種，還可按形態(tài)分為板、棒、管、片、帶、絲、箔、釬料等。其產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)一般是以形態(tài)分類建立[1-19]。產(chǎn)品檢測(cè)驗(yàn)收指標(biāo)[20-31]包含了產(chǎn)品的化學(xué)成分、力學(xué)性能、外形和尺寸(直徑、厚度、寬度、長(zhǎng)度等)、表面狀況(如粗糙度)、外觀質(zhì)量(如清潔性、濺散性)等。有的合金產(chǎn)品由于用途不同，還有對(duì)硬度、密度、延伸率及電阻率及內(nèi)部組織狀況等有相關(guān)的規(guī)定。對(duì)于貴金屬帶材，還有對(duì)側(cè)邊彎曲度及復(fù)層結(jié)合牢度的指標(biāo)要求。也建有相關(guān)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法。
    貴金屬合金中化學(xué)成分的檢驗(yàn)一般是對(duì)主要成分和雜質(zhì)成分進(jìn)行分析檢測(cè)。普通用途合金成分中主成分元素一般不檢測(cè)，而是通過(guò)檢測(cè)其它元素，用100%減去其它元素總和的余量作為主元素含量。但特殊用途的精密貴金屬合金需要進(jìn)行全元素檢測(cè)。對(duì)于多元合金，現(xiàn)有的化學(xué)成分檢測(cè)方法一般是一個(gè)元素一個(gè)方法，如果檢測(cè)方法不夠精準(zhǔn)或者是合金中元素出現(xiàn)偏析的話，容易出現(xiàn)各元素含量之和遠(yuǎn)低于或超過(guò)100%的情況。因此，首先要對(duì)涉及到檢測(cè)方法的不確定度進(jìn)行充分的評(píng)估，找出最大偏差來(lái)源，以判斷原因是取樣問(wèn)題還是測(cè)定問(wèn)題。由于大多數(shù)合金或多或少都存在一定的偏析，各組分元素分布均勻性有差異，取樣檢驗(yàn)的代表性是一個(gè)重要因素，因此對(duì)于第一次及二次取樣都應(yīng)關(guān)注并有所側(cè)重。對(duì)于“超百”這個(gè)問(wèn)題，國(guó)外有一種比較科學(xué)的做法是：在確認(rèn)合金材料純度較高的情況下，各組成元素含量的總和必然是100%，通過(guò)測(cè)定出合金中各元素含量比，再按比例計(jì)算出各元素含量，避免了“超百”現(xiàn)象的發(fā)生。此方法多用于二元合金。由于ICP-AES可以對(duì)所有合金成分元素進(jìn)行同時(shí)測(cè)定，應(yīng)用元素含量比值可扣除儀器波動(dòng)及稀釋等系統(tǒng)誤差，獲得的數(shù)據(jù)相對(duì)客觀，因此，此方法有一定的合理性。
    2.3貴金屬化合物產(chǎn)品的檢驗(yàn)和評(píng)價(jià)
貴金屬化合物(無(wú)機(jī)和有機(jī))的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)指標(biāo)[32-49]一般有外觀、化學(xué)成分、溶解實(shí)驗(yàn)等，有些對(duì)水不溶物、陰離子、pH、澄清度、氯化物、硫酸鹽的限值進(jìn)行了規(guī)定[32]，某些氯化物產(chǎn)品中規(guī)定了硝酸鹽、硝酸可溶物的限值[33-34]及鹽酸含量范圍及測(cè)定方法[35]。
    總體而言，目前對(duì)貴金屬化合物質(zhì)量的檢驗(yàn)指標(biāo)[36-49]以外觀、化學(xué)成分、溶解實(shí)驗(yàn)為主，其余指標(biāo)因貴金屬化合物用途需求而異。對(duì)于貴金屬化合物化學(xué)成分測(cè)定，所建立的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)無(wú)論是數(shù)量上還是種類上均還不能滿足國(guó)內(nèi)需求，很多還是參考貴金屬合金的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。隨著貴金屬化合物產(chǎn)品用途擴(kuò)大，為適應(yīng)不同行業(yè)需求，相信下一步在貴金屬化合物產(chǎn)品和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂會(huì)擴(kuò)展種類并增加一些諸如陰離子、非金屬雜質(zhì)元素等方面的指標(biāo)。  此外，現(xiàn)有的貴金屬化合物產(chǎn)品的性能檢驗(yàn)與質(zhì)量評(píng)價(jià)體系還未涉及到化合物狀態(tài)方面的分析評(píng)價(jià)內(nèi)容，預(yù)計(jì)將來(lái)隨著化合物應(yīng)用的差異化需求，也會(huì)對(duì)此提出要求。需要注意的是，一些以溶液形式提供的貴金屬化合物產(chǎn)品，對(duì)其中的貴金屬含量測(cè)定結(jié)果表示方法應(yīng)予關(guān)注。特別是高濃度高粘度溶液，測(cè)定中按移取溶液體積進(jìn)行測(cè)定計(jì)算的方式往往誤差較大，如果采用稱重法移取溶液進(jìn)行測(cè)定計(jì)算的方式則更可靠。因此，用質(zhì)量濃度表示的結(jié)果相對(duì)準(zhǔn)確。
    2.4貴金屬催化劑產(chǎn)品的檢驗(yàn)和評(píng)價(jià)
貴金屬催化劑產(chǎn)品有不同的形態(tài)，因此其檢驗(yàn)與評(píng)價(jià)方法種類較多：合金網(wǎng)狀催化劑產(chǎn)品的檢驗(yàn)評(píng)價(jià)與貴金屬合金產(chǎn)品要求一致；均相催化劑產(chǎn)品的檢驗(yàn)評(píng)價(jià)與貴金屬化合物的要求一致；貴金屬載體催化劑產(chǎn)品的檢驗(yàn)評(píng)價(jià)則根據(jù)不同的產(chǎn)品用途分類而有所差異。
    機(jī)動(dòng)車尾氣凈化催化劑是用量較大的貴金屬催化劑產(chǎn)品，其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[50-53]中對(duì)載體的形狀(截面尺寸、高度、孔數(shù))、催化性能(轉(zhuǎn)化效率、起燃溫度、空燃比特性、快速老化試驗(yàn)、整車催化性能、耐久性、壽命等)、物理性能(抗壓強(qiáng)度、熱膨脹系數(shù)、轉(zhuǎn)化溫度、產(chǎn)品涂層脫落率等)、外觀(邊裂紋、邊棱缺損)等提出了相關(guān)要求。由于機(jī)動(dòng)車尾氣凈化催化劑用途的特殊性，涉及到汽油車、柴油車、摩托車甚至天然氣車，檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域廣泛，對(duì)催化劑產(chǎn)品的檢驗(yàn)評(píng)價(jià)體系[54-61]比較復(fù)雜，在此不再詳述。
    炭載類貴金屬催化劑廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、香料、染料等精細(xì)化工合成。目前國(guó)內(nèi)已有鈀炭和釕炭產(chǎn)品的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[62-63]，主要對(duì)鈀和釕含量、比表面積、灰份、含水量、雜質(zhì)元素(鐵、鉛、銅)等指標(biāo)進(jìn)行檢驗(yàn)和評(píng)價(jià)[64-67]。其它產(chǎn)品尚未形成相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。
    對(duì)于其它主要以氧化鋁、硅膠、分子篩、硫酸鋇、硅藻土等為載體的貴金屬載體催化劑，除了石化用重整催化劑建立了部分檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)外[68-74]，其余的可能由于使用范圍較窄，目前都沒(méi)有形成相關(guān)國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，尚無(wú)系統(tǒng)的評(píng)價(jià)指標(biāo)。
    2.5貴金屬漿料的評(píng)價(jià)和檢驗(yàn)
貴金屬漿料分類非常多，由于產(chǎn)品與國(guó)際接軌較早，產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)化體系建立比較完善、操作性強(qiáng)。不管是導(dǎo)體漿料、介質(zhì)漿料、電阻漿料、包封漿料、電極漿料、太陽(yáng)能電池漿料，都建立了相關(guān)的產(chǎn)品行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)[75-87]。涉及的檢測(cè)方法也比較完善[88-99]。
    貴金屬漿料產(chǎn)品的性能檢測(cè)指標(biāo)一般有固體含量、細(xì)度、附著力、粘度、分辨率、可焊性、耐焊性。有部分產(chǎn)品還包含了諸如電阻值、電阻溫度系數(shù)、動(dòng)噪聲、接觸電阻變化、機(jī)械耐磨性、介電常數(shù)、損耗因素、絕緣電阻、擊穿電壓、通孔分辨率、膜硬度、膜厚度等指標(biāo)。
    此外，作為制備貴金屬漿料的主要原料的各種貴金屬粉體材料，均建立了產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[100-106]。從影響漿料性能的粉體的粒徑、比表面積、松裝密度、振實(shí)密度、燒損率等因素進(jìn)行了規(guī)范，保證了貴金屬漿料產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。
    3執(zhí)行貴金屬產(chǎn)品檢驗(yàn)和評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)的討論
在獲得貴金屬產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)的檢驗(yàn)結(jié)果后，應(yīng)逐一對(duì)照產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行評(píng)價(jià)。但在此過(guò)程中，以下問(wèn)題應(yīng)予以關(guān)注。
    3.1數(shù)據(jù)修約問(wèn)題
有部分從事產(chǎn)品評(píng)價(jià)與檢驗(yàn)工作的人員對(duì)數(shù)據(jù)修約問(wèn)題認(rèn)識(shí)不很清楚，特別是對(duì)全數(shù)值比較法和修約值比較法沒(méi)有概念，往往出現(xiàn)誤判。這就要求對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行判定的人員必須充分理解《數(shù)字修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》[107]。在此標(biāo)準(zhǔn)中，對(duì)測(cè)定值或其計(jì)算值與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的極限數(shù)值進(jìn)行比較的方法有全數(shù)值比較法和修約值比較法[108]。全數(shù)值比較法是將測(cè)試所得的測(cè)定值或計(jì)算值不經(jīng)修約處理(或雖經(jīng)修約處理，但應(yīng)標(biāo)明它是經(jīng)舍、進(jìn)或未進(jìn)未舍而得)，用該數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的極限數(shù)值作比較，只要超出極限數(shù)值規(guī)定的范圍(不論超出程度大小)，都判定為不符合。而修約值比較法是將測(cè)定值或其計(jì)算值進(jìn)行修約，修約數(shù)位應(yīng)與規(guī)定的極限數(shù)值數(shù)位一致。當(dāng)測(cè)試或計(jì)算精度允許時(shí)，應(yīng)先將獲得的數(shù)值按指定的修約數(shù)位多一位或幾位報(bào)出，然后按GBT8170-2008中3.2的程序修約至規(guī)定的數(shù)位。將修約后的數(shù)值與規(guī)定的極限數(shù)值作比較，只要超出極限數(shù)值規(guī)定的范圍(不論超出程度大小)，都判定為不符合要求。對(duì)同樣的極限數(shù)值，若它本身符合要求，則全數(shù)值比較法比修約值比較法嚴(yán)格。如海綿鉑產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)Pb元素的要求是不大于0.002%，而檢測(cè)得到的Pb元素含量為0.0021%時(shí)，有人說(shuō)海綿鉑達(dá)不到99.99%，有人說(shuō)達(dá)到99.99%，為此爭(zhēng)執(zhí)不斷。實(shí)際上，這個(gè)問(wèn)題涉及到是采用全數(shù)值比較法和修約值比較法。在這種情況下，按全數(shù)字比較法是達(dá)不到的，但按修約值比較法是達(dá)到的。因此，雙方需要進(jìn)行事先約定以避免爭(zhēng)執(zhí)的產(chǎn)生。由于檢測(cè)結(jié)果的表達(dá)涉及到產(chǎn)品質(zhì)量的評(píng)價(jià)，因此對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)的修約一定要十分慎重。
    3.2檢測(cè)數(shù)據(jù)靠近產(chǎn)品指標(biāo)限定值情況
任何檢測(cè)方法都是有誤差的，永遠(yuǎn)都不可能求得“真值”，因此檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的表述應(yīng)該是個(gè)范圍，即“平均值+不確定度”。不確定度的值越小，表明越接近“真值”，方法越精確。在檢測(cè)數(shù)據(jù)靠近產(chǎn)品限定值(極限數(shù)值)的情況下的評(píng)價(jià)就更需要謹(jǐn)慎。評(píng)價(jià)人首先要對(duì)檢測(cè)方法的不確定度范圍有清醒的了解后再進(jìn)行評(píng)價(jià)。在有的方法無(wú)法給出不確定度的情況下，需要對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)可靠性進(jìn)行復(fù)核，復(fù)核應(yīng)選擇更加可靠的檢測(cè)方法，縮小檢測(cè)數(shù)據(jù)分散區(qū)域，確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和再現(xiàn)性，這樣才能更客觀的對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)。
    3.3雜質(zhì)元素總量限值問(wèn)題
在貴金屬產(chǎn)品純度檢測(cè)中，常常遇到雜質(zhì)元素總量限值問(wèn)題。主要是大家對(duì)于雜質(zhì)元素總量中所指雜質(zhì)元素的種類定義不清楚。常規(guī)的認(rèn)為是指產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中所列出的化學(xué)成分表中的所有雜質(zhì)元素總量，但有的人認(rèn)為是檢測(cè)出來(lái)的有可靠值的不限于列表中的所有元素總量。后者舉例的反駁依據(jù)是：以海綿鈀的檢測(cè)為例，其產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中表1所列的19個(gè)雜值元素測(cè)定值都滿足牌號(hào)SM-Pd99.99要求情況下，如果發(fā)現(xiàn)表1中未列入的鈉元素檢測(cè)含量為0.051%，如果僅考慮表1中元素，此鈀就會(huì)被判為SM-Pd99.99合格。但考慮到Na量0.051%，以及可能共存的氯元素，實(shí)際就達(dá)不到99.99%純度。這種想法也不是沒(méi)有道理，但不可能每次檢測(cè)都會(huì)將周期表上的所有元素都檢測(cè)到。該海綿鈀嚴(yán)格意義上來(lái)說(shuō)鈀量確實(shí)達(dá)不到99.99%，但由于產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)制訂的漏洞，讓它可能按SM-Pd99.99成交了。這也給產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的制訂者們提了個(gè)醒：即使產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中常常有“所需測(cè)定雜質(zhì)元素包括但不限于表中所列雜質(zhì)元素”這句套話，但在制訂標(biāo)準(zhǔn)的時(shí)候，也需要對(duì)進(jìn)行控制的元素種類和限量方面收集大量的證據(jù)謹(jǐn)慎選擇以更客觀公正。
    3.4貴金屬產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)制訂適應(yīng)性問(wèn)題
在純貴金屬產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)及檢測(cè)方法中，目前比較關(guān)注金屬類的雜質(zhì)元素而忽視非金屬類的雜質(zhì)元素，基本上都沒(méi)有對(duì)陰離子雜質(zhì)進(jìn)行限定。嚴(yán)格意義上來(lái)說(shuō)，一些活潑金屬元素不可能單獨(dú)存在于產(chǎn)品中，一定是與陰離子雜質(zhì)元素相伴相生。陰離子雜質(zhì)元素的存在也影響到對(duì)產(chǎn)品純度的判定和某些產(chǎn)品的用途。因此，對(duì)于今后純貴金屬產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的制修訂工作，建議應(yīng)該在此方面給予足夠的關(guān)注和重視。
    4結(jié)語(yǔ)
    本文根據(jù)用途和組成的不同，將貴金屬產(chǎn)品分為純金屬、合金、化合物、催化劑和漿料5類。將貴金屬產(chǎn)品的主要性能檢測(cè)和質(zhì)量評(píng)價(jià)的國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)(包括國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn))分類描述，介紹了這些標(biāo)準(zhǔn)中主要檢驗(yàn)指標(biāo)及相應(yīng)的成分分析和性能檢驗(yàn)方法，并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行中常遇到的數(shù)據(jù)修約、雜質(zhì)限量判定和標(biāo)準(zhǔn)制定的適應(yīng)性等問(wèn)題進(jìn)行分析并提出了參考建議。
 

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